实验3　容量分析仪器的校准

【实验目的】

1.掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法。

2.学习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。

3.了解容量器皿校准的意义。

【实验原理】

滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值。这一规定温度值称为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。

（1）相对校准

要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的1/10。

（2）绝对校准

绝对校准是测定容量器皿的实际体积。常用的标准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际容积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响。

①水的密度随温度的变化。

②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。

③在空气中称量时空气浮力的影响。

为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后不同温度下纯水的密度值列于表3.1中。

实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

例1：在18℃，某50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g，计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解：查表3.1得18℃时水的密度为0.9975g·mL-1，所以20℃时容量瓶的实际容积V20为

容量器皿是以20℃为标准校准的，但实际使用时则不一定在20℃。因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。溶液的体积与密度有关，因此，可以通过溶液密度来校准温度对溶液体积的影响。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。

例2：在10℃时滴定用去25.00mL 0.1mol·L-1标准溶液，问20℃时其体积应为多少？

解：0.1mol·L-1稀溶液的密度可用纯水密度代替，查表得，水在10℃时的密度为0.9984g·mL-1，20℃时密度为0.9972g·mL-1。故20℃时溶液的体积为

（mL）

【仪器试剂】

电子天平（精度0.01g），碱式滴定管（50mL），锥形瓶，容量瓶（50mL、250mL），移液管（25mL），温度计（0～50℃或0～100℃，公用）。

【实验步骤】

1.碱式滴定管的校准

（1）清洗50mL碱式滴定管1支。

（2）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法。

（3）碱式滴定管的校准　先将干净并且外部干燥的50mL锥形瓶在天平上称量，准确称量至小数点后第二位（0.01g）。将去离子水装满欲校准的碱式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL±0.1mL范围内）水于已称过质量的锥形瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中10～20mL、20～30mL等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。

现将25℃时校准某滴定管的实验数据列入表3.2中。

例如，25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.08g，算出这一段滴定管的实际体积为：

故滴定管从0.03～10.13mL这段容积的校准值为：10.12-10.10=+0.02（mL）。

同理，可计算出滴定管各部分容积的校准值。参照表3.2记录和计算实验数据。

2.移液管的校准

（1）清洗25mL移液管两支。

（2）练习正确使用移液管。

（3）移液管的校准　将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的干燥且洁净的锥形瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两只移液管各校准两次。记录测量数据并计算校正值。

3.容量瓶与移液管的相对校准

用25mL移液管吸取去离子水，注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯液面下缘最低处是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。

【注意事项】

1.移液管需垂直靠在接收容器的内上壁流下液体，放完液体后要停一定时间。

2.操作时应除去滴定管中的气泡。

【数据记录】

滴定管校正

移液管校准
（水的温度=　　℃，密度=　　g·mL-1）

【思考题】

1.称量水的质量时，为什么只要精确至0.01g？

2.为什么要进行容量器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？

3.利用称量法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一致？若两者稍微有差异时，以哪一温度为准？